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國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局關(guān)于對(duì)進(jìn)出口食品開展對(duì)位紅檢測(cè)的通知

來源: 律霸小編整理 · 2021-01-01 · 9693人看過

各直屬檢驗(yàn)檢疫局:

  最近,英國食品標(biāo)準(zhǔn)署連續(xù)公布了在部分食品中發(fā)現(xiàn)違規(guī)添加染料對(duì)位紅。對(duì)位紅是一種常用于工業(yè)生產(chǎn)的紅色顏料,也稱對(duì)硝基苯胺紅,化學(xué)成分類似于蘇丹紅1號(hào),對(duì)人類的眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)有刺激作用,我國禁止應(yīng)用于食品加工生產(chǎn)。

  為保護(hù)消費(fèi)者健康,防止含對(duì)位紅食品進(jìn)入市場,各局自即日開始,要對(duì)進(jìn)出口食品中可能使用紅色染料的產(chǎn)品同時(shí)進(jìn)行蘇丹紅和對(duì)位紅的檢測(cè),一旦發(fā)現(xiàn)立刻封存,并將情況上報(bào)總局。

  北京檢驗(yàn)檢疫局已經(jīng)參考?xì)W盟0399標(biāo)準(zhǔn)開展對(duì)位紅項(xiàng)目的檢測(cè),現(xiàn)將其對(duì)位紅檢測(cè)方法印發(fā)給你們,供開展對(duì)位紅檢測(cè)時(shí)參考使用。如有檢測(cè)技術(shù)方面的疑問,可直接與北京局聯(lián)系解決。

  附件1:

食品中對(duì)位紅的檢測(cè)——高效液相色譜法(初步方案)(北京出入境檢驗(yàn)檢疫局食品安全檢測(cè)中心提供)

  1 應(yīng)用范圍

  本方法涉及以辣椒為主要或配料成分的食品和以番茄原料為基質(zhì)的食品中違禁著色劑對(duì)位紅的檢測(cè)。

  2 定義

  對(duì)位紅又稱對(duì)硝基苯胺紅,是一種工業(yè)用偶氮染料,不溶于水易溶于有機(jī)溶劑,不允許在食品中使用。

  3 方法要點(diǎn)

  對(duì)位紅染料經(jīng)乙腈超聲提取后,過濾,濾液用反相高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分析。以波長可變的紫外—可見檢測(cè)器定性和定量。

  4 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

  除有特殊指明外,本方法中涉及試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。

  ┌──────────┬──────┬─────┐
  │ 試劑與標(biāo)準(zhǔn)品名稱 │  規(guī)格  │  級(jí)別  │
  ├──────────┼──────┼─────┤
  │乙腈        │4L/瓶   │HPLC級(jí)  │
  ├──────────┼──────┼─────┤
  │二氯甲烷      │4L/瓶   │HPLC級(jí)  │
  ├──────────┼──────┼─────┤
  │冰醋酸       │500ml/瓶  │分析純  │
  ├──────────┼──────┼─────┤
  │對(duì)位紅       │      │     │
  └──────────┴──────┴─────┘

  5 標(biāo)準(zhǔn)溶液

  5.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液

  稱取20.0mg對(duì)位紅(按產(chǎn)品標(biāo)明的純度折算成純著色劑),用乙腈溶解并定容至100ml容量瓶。

  5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液

  分別取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備液50μl、100μl、200μl、500μl和1000μl溶液移入100ml容量瓶中以乙腈定容,此時(shí)溶液中對(duì)位紅的濃度分別為0.1,0.2,0.4,1.0和2.0μg/ml.

  6 儀器與設(shè)備

  ┌─────────────────┬─────────┐
  │    前處理儀器與設(shè)備      │ 分析儀器與設(shè)備 │
  ├─────────────────┼─────────┤
  │萬分之一天平    25ml具塞比色管│         │
  │                 │         │
  │電子天平      250ml燒杯   │配有紫外—可見檢測(cè)│
  │                 │器及自動(dòng)進(jìn)樣器的反│
  │打漿機(jī)       100ml容量瓶  │向HPLC      │
  │                 │         │
  │超聲波震蕩提取儀  0.45μm濾膜 │CLOVERSIL-C18   │
  │                 │色譜柱4.6×250mm │
  │                 │5μm       │
  │5ml一次性注射器          │         │
  │漩渦振蕩器            │         │
  └─────────────────┴─────────┘

  7 樣品處理方法

  7.1 甜椒或紅辣椒粉

  稱取10g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品于25ml具塞比色管中,用乙腈定容至25ml并搖勻。

  7.2 粉狀調(diào)味品

  稱取5g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品于25ml具塞比色管中,用乙腈定容至25ml并搖勻。

  7.3 調(diào)味辣椒醬、原味辣椒醬、辣椒油等

  稱取5g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品于25ml具塞比色管中,用乙腈定容至25ml并搖勻。

  7.4 以番茄原料為基質(zhì)的番茄醬和番茄沙司

  稱取10g(準(zhǔn)確至0.01g)樣品于25ml具塞比色管中,用乙腈定容至25ml并搖勻。

  7.5 提取

  將稱量好的樣品在超聲波提取儀中充分超聲提取60分鐘,并不時(shí)搖勻。

  7.6 上樣

  用5ml一次性注射器抽取一定體積的提取液,將提取液過0.45μm有機(jī)系濾膜至進(jìn)樣瓶中,擰緊瓶蓋,在漩渦振蕩器上振蕩30秒,使溶液充分混勻,待測(cè)。

  8 色譜分析

  8.1 高效液相色譜測(cè)定

  8.1.1 流動(dòng)相

  流動(dòng)相A:10%乙酸溶液

  流動(dòng)相B:乙腈

  8.1.2 梯度洗脫程序

  ┌─────┬─────┬─────┬────┐
  │時(shí)間(Min) │流動(dòng)相A% │流動(dòng)相B% │梯度曲線│
  ├─────┼─────┼─────┼────┤
  │0     │20    │80    │線性  │
  ├─────┼─────┼─────┼────┤
  │5     │20    │80    │線性  │
  ├─────┼─────┼─────┼────┤
  │7     │0     │100    │線性  │
  ├─────┼─────┼─────┼────┤
  │25    │0     │100    │線性  │
  ├─────┼─────┼─────┼────┤
  │26    │20    │80    │線性  │
  └─────┴─────┴─────┴────┘

  8.1.3 流速:1.0ml/min

  8.1.4 進(jìn)樣量:20μl

  8.1.5 檢測(cè)波長

  紫外—可見檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器,485nm檢測(cè)。

  8.1.6 色譜柱

  CLOVERSIL—C18色譜柱4.6×250mm 5μm  8.1.7 柱溫:室溫

  注:待基線穩(wěn)定后開始進(jìn)樣,兩次進(jìn)樣間隙時(shí)間為10分鐘

  9 結(jié)果計(jì)算

  9.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

  用5點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測(cè)定值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在0.1~2.0μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性。(R>0.995)

  9.2 樣品結(jié)果計(jì)算

  對(duì)位紅含量按以下公式計(jì)算:

  R=C×V×D/M單位:mg/kg

  C——樣品中待測(cè)組分的濃度,單位:μg/ml

  M——檢測(cè)樣品取樣量(g)

  V——樣品溶液體積(ml)

  D——樣品溶液的稀釋倍數(shù)

  10 注意事項(xiàng)

  10.1 對(duì)位紅與蘇丹類染料化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)相類似,使用該色譜條件出峰時(shí)間約為5~6分鐘。

  10.2 使用該方法可同時(shí)檢測(cè)蘇丹橙G、蘇丹Ⅰ、蘇丹Ⅱ、蘇丹Ⅲ、蘇丹Ⅳ、蘇丹紅7B、胭脂樹橙等。

  附件2:

英國食品標(biāo)準(zhǔn)署公布的69種對(duì)位紅污染食品名單

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