1.范圍

　　本規(guī)定規(guī)定了飲用水化學(xué)處理劑的衛(wèi)生安全性要求和監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。

　　本規(guī)定適用于混凝、絮凝、消毒、氧化、pH調(diào)節(jié)、軟化、滅藻、除氟、氟化等用途的飲用水化學(xué)處理劑。

　　2.引用標(biāo)準(zhǔn)

　　GB5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

　　GB5750 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法

　　GB7919 化妝品安全性評(píng)價(jià)程序和方法

　　GB9857 化學(xué)試劑 氧化鎂

　　3.有毒物質(zhì)指標(biāo)的要求

　　3.1 飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有毒物質(zhì)是《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749－85）中規(guī)定的物質(zhì)時(shí)，該物質(zhì)的容許限制不得大于相應(yīng)規(guī)定限值的10％。本文規(guī)定的有毒物質(zhì)分為四類。

　　3.1.1 金屬：砷、硒、汞、鎘、鉻、鉛、銀。

　　3.1.2 無(wú)機(jī)物：取決于產(chǎn)品的原料、配方和生產(chǎn)工藝。

　　3.1.3 有機(jī)物：取決于產(chǎn)品的原料、配方和生產(chǎn)工藝。

　　3.1.4 放射性物質(zhì)：直接采用礦物為原料的產(chǎn)品應(yīng)測(cè)定總α放射性和總β放射性。

　　3.2 飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有毒物質(zhì)在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB5749－85）中未做規(guī)定時(shí)，可參考地面水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及國(guó)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判定，其容許限制不得大于相應(yīng)限值的10％。

　　3.3 如果飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有毒物質(zhì)無(wú)依據(jù)可確定容許限值時(shí)，必須按附錄B確定該物質(zhì)在飲用水中最高容許濃度，其容許限值不得大于該容許濃度的10％。

　　4.監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法

　　飲用水化學(xué)處理劑的樣品采集和配制 見(jiàn)附件A

　　本文規(guī)定的監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法見(jiàn)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》（GB5750－85）

　　附件A 飲用水化學(xué)處理劑的樣品采集和配制

　　A1.樣品的采集和保存

　　A1.1 樣品采集：根據(jù)下述要求，在生產(chǎn)部門、銷售部門或使用單位采得具有代表性的產(chǎn)品樣品。樣品不得從破損或泄漏的包裝中采集。

　　A1.1.1 液體樣品的采集

　　A1.1.1.1 批量樣品的采集：在批量產(chǎn)品的儲(chǔ)存容器中，于不同深度、不同部分，分別采集每份約100ml的五份獨(dú)立樣品，將五份樣品充分混合成約500ml的混合樣品。

　　A1.1.1.2 包裝樣品的采集：在沒(méi)有批量貯存的情況下，可從一批包裝中采集一個(gè)混合樣品。采集數(shù)量約為該包裝的5％，最少為5個(gè)，最多為15個(gè)。如果包裝少于5個(gè)，則采樣方法與批量產(chǎn)品的儲(chǔ)存器中的采集方法相同（見(jiàn)A1.1.1.1）。

　　A1.1.1.3 分析和保存用樣品的儲(chǔ)存：將A1.1.1.1和A1.1.1.2所述方法采集的混合樣品，分別分裝在3個(gè)約160ml隔絕空氣、防潮的玻璃容器或適宜的容器中。每個(gè)樣品的容器上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)地、批號(hào)、樣品包裝類型、采集日期及采集負(fù)責(zé)人。

　　其中一份樣品用于分析，另二份樣品以備重新檢驗(yàn)（如果需要）。保存期為一年。

　　A1.1.2 固體樣品的采集

　　A1.1.2.1 批量樣品的采集：在批量產(chǎn)品的儲(chǔ)存器中，于不同深度、不同部分，分別采取每份約100g的五份樣品，將這五份樣品充分混合成約500g的混合樣品。

　　A1.1.2.2 包裝樣品的采集：可從一批包裝中采得一個(gè)混合樣品，采集的數(shù)量為該包裝中的5％，最少為5個(gè)，最多為15個(gè)。如果包裝少于5個(gè)，則采樣方法與批量?jī)?chǔ)存器中的采集方法相同（見(jiàn)A1.1.2.1）。

　　A1.1.2.3 分析和保存用樣品的儲(chǔ)存：將A1.1.2.1和A1.1.2.2所述方法采集的混合樣品，分別分裝在3個(gè)隔絕空氣、防潮的玻璃容器或適宜的容器中。每份約160g左右。每個(gè)樣品的容器上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)地、批號(hào)、樣品包裝類型、采集日期以及采集負(fù)責(zé)人。

　　其中一份樣品用于分析，另二份樣品以備重新檢驗(yàn)（如果需要）。保存期為一年。

　　A1.1.3 氣體樣品的采集和儲(chǔ)存

　　用適當(dāng)?shù)臍怏w采樣管采得一個(gè)有代表性的樣品。樣品的采集應(yīng)遵照生產(chǎn)廠家的詳細(xì)說(shuō)明和安全措施。每個(gè)樣品容器上應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠家、產(chǎn)地、批號(hào)、采集日期以及采集負(fù)責(zé)人。

　　A2.樣品的配制

　　樣品的配制根據(jù)其理化性質(zhì)和測(cè)定項(xiàng)目而異，但必須采取相應(yīng)的質(zhì)量保證程序和安全防護(hù)措施。

　　A2.1 試劑空白和實(shí)驗(yàn)用水：按照測(cè)定樣品同樣方法測(cè)得試劑空白。所有實(shí)驗(yàn)用水均為純水。

　　A2.2 樣品的配制方法

　　A2.2.1 本法適用于以下產(chǎn)品：硫酸銅、次氯酸鈣等。

　　稱取10倍于評(píng)價(jià)劑量的樣品（參照表A1）于400ml燒杯中，以200ml純水溶解，在通風(fēng)櫥中以硝酸〔ρ20＝1.42g／ml〕酸化至pH＜2，將溶液移至250ml的容量瓶中，用純水定容。按下式計(jì)算稱樣量。

　　m＝10·ρ·0.250

　　式中 m——稱樣量，mg

　　ρ——產(chǎn)品建議的評(píng)價(jià)劑量，mg／L

　　10——倍數(shù)因子

　　0.250——樣品定容的體積，L

　　將定容的溶液分為兩份，一份約125ml于棕色玻璃瓶中，用于測(cè)定汞（如果需要）。另一份約125ml于聚乙烯瓶中，供其他項(xiàng)目測(cè)定。

　　A2.2.2 本法適用于以下產(chǎn)品：氟化鈉、高錳酸鉀、次氯酸鈉、碳酸鈉、氟硅酸鈉、氫氧化鈉等。

　　參考A2.2.1用鹽酸〔ρ20＝1.18g／ml〕代替硝酸酸化至pH＜2.加鹽酸羥胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉溶液時(shí)，不加鹽酸羥胺，但加KI作為穩(wěn)定劑，加到顯深稻草色為止。

　　A2.2.3 本法適用于以下產(chǎn)品：氧化鈣、氫氧化鈣、氧化鎂等。

　　首先將樣品粉碎并通過(guò)100目篩，然后稱取2倍于評(píng)價(jià)劑量的樣品（參照表A1）于200ml燒杯中，用少量純水潤(rùn)濕，在攪拌下，緩緩滴加硝酸溶液（1＋4），至樣品完全溶解，調(diào)節(jié)pH為1.8～2.0，保持5分鐘。全部轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，加硝酸溶液（1＋20）定容。按下式計(jì)算稱樣量。

　　m＝2·ρ·1.000

　　式中 m——稱樣量，mg

　　ρ——產(chǎn)品建議的評(píng)價(jià)劑量，mg／L

　　2——倍數(shù)因子

　　1.000——樣品定容的體積，L

　　將定容的溶液分作以下測(cè)定：一份約125ml于含硝酸的棕色玻璃瓶中，用于測(cè)定汞（如果需要）。約125ml于含硝酸的聚乙烯瓶中，用于測(cè)定金屬；125ml于聚乙烯瓶中，供氟化物測(cè)定；500ml于聚乙烯瓶中，供放射性核素測(cè)定（如需要）。

　　A2.2.4 本法適用于以下產(chǎn)品：硫酸、鹽酸等

　　于500ml容量瓶中加入200ml純水，緩慢加入5ml樣品、并不斷震蕩，用純水定容。定容的溶液分為兩份，一份約125ml于棕色玻璃瓶中，用于測(cè)汞（如果需要），另一份約125ml于聚乙烯瓶中，供其他項(xiàng)目測(cè)定。

　　A2.2.5 本法適用于碳酸鈣

　　稱取碳酸鈣（CaCO3）156g于500ml錐形瓶中，加入250ml純水，用塑料膜捆嚴(yán)瓶口，充分搖動(dòng)后，置于23±5℃恒溫箱中24小時(shí)，然后倒掉水液。另加250ml純水，搖動(dòng)，放入恒溫箱24小時(shí)。重復(fù)以上步驟，直到第三次24小時(shí)放置時(shí)間后，用定量快速濾紙過(guò)濾，收集濾液。取125ml于棕色玻璃瓶中，測(cè)汞：另125ml于聚乙烯瓶中，測(cè)定金屬。

　　A2.2.6 本法適用于以下產(chǎn)品：硫酸鐵、聚合氯化鋁等

　　稱取10倍于評(píng)價(jià)劑量的樣品（參照表A1），用約800ml純水溶解后，于1000ml容量瓶中定容。吸取等分試樣溶液于250ml燒杯中，加純水至100ml.小心加入2ml過(guò)氧化氫〔ω（H2O2）＝30％〕和1ml硝酸〔ρ20＝1.42g／ml〕，放在95℃水浴上加熱1小時(shí)，使體積降到50ml以下。冷至室溫，移入100ml容量瓶中，用純水定容。然后，吸取適當(dāng)部分，測(cè)定有毒金屬。

　　表A1 飲用水化學(xué)處理劑評(píng)價(jià)劑量建議表

　　注：a.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的金屬即《飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全性評(píng)價(jià)》中規(guī)定的金屬：砷、

　　鎘、鉻、鉛、汞、銀、硒

　　　　　　　　　　　　－1
　　b.以ρ（Al）／mg·L 　　表示

　　　　　　　　　　　　－1　　c.以ρ（Fe）／mg·L 　　表示

　　　　　　　　　　　－1
　　d.以ρ（F）／mg·L 　　表示

　　　　　　　　　　　－1
　　e.以ρ（Cu）／mg·L 　　表示

　　f.相當(dāng)于樣品ρ（Cl2）＝30mg／L

　　＊直接使用礦物原料的產(chǎn)品應(yīng)考慮可能的放射性核素污染

　　A2.2.7 本法適用于以下產(chǎn)品：氯氣等

　　于250ml容量瓶中加入240ml純水后，將容量瓶、塞子和所裝的水一起稱量。在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中，向未蓋塞子的容量瓶的水中通入氣體至所需重量。其所需重量按下式計(jì)算：

　　m＝100·ρ·0.250

　　式中m——通入氣體重量，mg

　　ρ——產(chǎn)品建議的評(píng)價(jià)劑量，mg／L

　　100——倍數(shù)因子

　　0.250——樣品定容的體積，L

　　然后用純水定容，蓋好瓶塞，并緩慢地倒置容量瓶三次，立即進(jìn)行測(cè)定。

　　A2.2.8 本法適用于聚丙烯酰胺類

　　稱取5.0g樣品于125ml棕色玻璃瓶中，加入50ml甲醇水溶液〔ψ（CH3OH）＝80％〕稀釋，于振動(dòng)器上振動(dòng)3小時(shí)。分析前，應(yīng)使固體物和細(xì)粒充分沉降。用氣相色譜法測(cè)定特定污染物。

　　A2.3 計(jì)算

　　A2.3.1 飲用水化學(xué)處理劑中有毒物質(zhì)的含量：按式（1）計(jì)算樣品中有毒物質(zhì)的含量。

　　　　　m1V2／V1
　　ρ1＝────── 　　（1）
　　　　　　　m

　　式中ρ1——樣品中有毒物質(zhì)的含量，μg／g

　　m1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中的含量，μg

　　V1——測(cè)定用樣品溶液的體積，ml

　　V2——樣品配制溶液的體積，ml

　　m——稱取樣品量，g

　　A2.3.2 飲用水化學(xué)處理劑中有毒物質(zhì)被帶入飲用水中的含量：

　　按式（2）將樣品中有毒物質(zhì)含量換算為飲用水中的濃度。

　　　　　　　ρ2
　　ρ＝ρ1×────??　　（2）
　　　　　　　1000

　　式中ρ——有毒物質(zhì)被帶入飲用水中的濃度，μg／L

　　ρ1——樣品中有毒物質(zhì)的含量，μg／g

　　ρ2——飲用水化學(xué)處理劑建議的評(píng)價(jià)劑量，mg／L

　　附件B 飲用水化學(xué)處理劑毒理學(xué)安全性評(píng)價(jià)程序和方法

　　B1.范圍

　　本程序和方法適用于飲用水化學(xué)處理劑毒理學(xué)安全性評(píng)價(jià)。

　　飲用水化學(xué)處理劑帶入飲用水中的有毒物質(zhì)凡在《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和有關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定，需通過(guò)本程序和方法確定該物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度。

　　B2.總要求

　　B2.1 申請(qǐng)者應(yīng)提供有關(guān)產(chǎn)品的下述資料

　　B2.1.1 產(chǎn)品的用途，應(yīng)用條件，實(shí)際使用的計(jì)量范圍和最大投加量；

　　B2.1.2 產(chǎn)品的原料配方、生產(chǎn)工藝；

　　B2.1.3 產(chǎn)品及其組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式和理化特性；

　　B2.1.4 產(chǎn)品可能帶入飲用水中的物質(zhì)及估計(jì)濃度。

　　B2.2 用于毒理學(xué)評(píng)價(jià)的物質(zhì)可包括最終產(chǎn)品，產(chǎn)品組分，雜質(zhì)或其他的衍生物。

　　B3.毒理學(xué)評(píng)價(jià)程序

　　根據(jù)附錄A中計(jì)算出的有毒物質(zhì)在飲用水中的濃度確定毒理學(xué)評(píng)價(jià)的水平。毒理學(xué)評(píng)價(jià)共分四級(jí)水平，各級(jí)程序如下：

　　B3.1 水平Ⅰ：有毒物質(zhì)在飲用水中的濃度小于10μg／L.

　　B3.1.1 毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)：包括以下遺傳毒性試驗(yàn)各一項(xiàng)：基因突變?cè)囼?yàn)（Ames試驗(yàn)）和哺乳動(dòng)物細(xì)胞染色體畸變?cè)囼?yàn)（體外哺乳動(dòng)物細(xì)胞染色體畸變?cè)囼?yàn)、小鼠骨髓細(xì)胞染色體畸變和小鼠骨髓細(xì)胞微核試驗(yàn)）。

　　B3.1.2 結(jié)果評(píng)定

　　B3.1.2.1 如果上述兩項(xiàng)試驗(yàn)均為陰性，則該產(chǎn)品可投入使用。

　　B3.1.2.2 如果上述兩項(xiàng)試驗(yàn)均為陽(yáng)性，則該產(chǎn)品不能投入使用或者進(jìn)行慢性（致癌）試驗(yàn)，以便進(jìn)一步評(píng)價(jià)。

　　B3.1.2.3 如果上述兩項(xiàng)試驗(yàn)中有一項(xiàng)為陽(yáng)性，則需選用另外兩項(xiàng)遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)作為補(bǔ)充研究。如果兩項(xiàng)均為陰性，則該產(chǎn)品可投入使用，如有一項(xiàng)為陽(yáng)性，則不能投入使用，或者進(jìn)行致癌試驗(yàn)，以便進(jìn)一步評(píng)價(jià)。

　　B3.2 水平Ⅱ：有毒物質(zhì)在飲用水中的濃度等于或大于10μg／L～小于50μg／L之間。

　　B3.2.1 毒理學(xué)試驗(yàn)包括水平Ⅰ全部試驗(yàn)和大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)。

　　B3.2.2 結(jié)果評(píng)定。

　　B3.2.2.1 對(duì)水平Ⅱ中遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)的評(píng)價(jià)同水平Ⅰ。

　　B3.2.2.2 通過(guò)大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)，確定有毒物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度（根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用1000）。

　　B3.3 水平Ⅲ：有毒物質(zhì)在飲用水中的濃度等于或大于50μg／L～小于1000μg／L.

　　B3.3.1 毒理學(xué)試驗(yàn) 包括水平Ⅱ全部試驗(yàn)和大鼠致畸試驗(yàn)。

　　B3.3.2 結(jié)果評(píng)定

　　B3.3.2.1 對(duì)水平Ⅲ中遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)的評(píng)價(jià)同水平Ⅰ。

　　B3.3.2.2 通過(guò)大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)和大鼠致畸試驗(yàn)，確定有毒物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度（大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)：根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用1000；致畸試驗(yàn)：根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用范圍100～1000）。

　　B3.4 水平Ⅳ：有毒物質(zhì)在飲用水中的濃度等于或大于1000μg／L.

　　B3.4.1 毒理學(xué)試驗(yàn) 包括水平Ⅲ全部試驗(yàn)和慢性毒性試驗(yàn)。

　　B3.4.2 結(jié)果評(píng)定

　　B3.4.2.1 對(duì)水平Ⅳ中遺傳毒理學(xué)試驗(yàn)的評(píng)價(jià)同水平Ⅰ

　　B3.4.2.2 通過(guò)大鼠90天經(jīng)口毒性試驗(yàn)、大鼠致畸試驗(yàn)和慢性毒性試驗(yàn)，確定有毒物質(zhì)在飲用水中的最高容許濃度（慢性毒性試驗(yàn)：根據(jù)閾下劑量，安全系數(shù)可選用100）。

　　B4毒理學(xué)試驗(yàn)方法 按照GB7919－87《化妝品安全性評(píng)價(jià)程序和方法》進(jìn)行。

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