国产传媒在线,国产a一区二区,91精品视频一区二区,国产精品自拍视频

關(guān)于印發(fā)全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治抽檢工作指導(dǎo)原則和方案的通知

來源: 律霸小編整理 · 2021-01-19 · 4939人看過
食品整治辦[2009]29號 各省、自治區(qū)、直轄市及新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組:   根據(jù)《全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治方案》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2008]60號)規(guī)定和《全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治近期工作重點(diǎn)及要求》(衛(wèi)監(jiān)督發(fā)[2009]21號),全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組組織制定了專項(xiàng)整治抽檢工作指導(dǎo)原則和專項(xiàng)整治國家專項(xiàng)抽檢工作方案,經(jīng)專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組各成員部門同意,現(xiàn)印發(fā)給你們,請認(rèn)真組織實(shí)施。有關(guān)要求如下:   一、各省(市、區(qū))專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組要根據(jù)抽檢工作指導(dǎo)原則的要求,結(jié)合本地區(qū)的實(shí)際情況,制定具體的抽檢計(jì)劃并組織實(shí)施。請各地專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé),務(wù)必于4月15日前將抽檢結(jié)果及分析評估報(bào)告報(bào)送全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室。   二、承擔(dān)專項(xiàng)整治國家專項(xiàng)抽檢方案工作任務(wù)的各部門和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)要加強(qiáng)協(xié)調(diào)配合,按要求采樣并將樣品送至指定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)要按時(shí)限完成樣品檢驗(yàn)工作并將檢驗(yàn)結(jié)果通報(bào)監(jiān)督抽樣單位。   三、對抽檢中發(fā)現(xiàn)的違法食品生產(chǎn)經(jīng)營行為,各地要依法予以查處,并將處理情況及時(shí)向社會公布。   抽檢中發(fā)現(xiàn)的問題,請及時(shí)函報(bào)我辦。   聯(lián) 系 人:李業(yè)鵬   聯(lián)系電話:010-87776913 傳真:010-67711813   附件:1.全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治抽檢工作指導(dǎo)原則   2.全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治國家專項(xiàng)抽檢工作方案   3.抽檢檢驗(yàn)方法                    全國打擊違法添加非食用物質(zhì)                    和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治                    領(lǐng) 導(dǎo) 小 組                        (代 章)                    二○○九年三月二十三日 (信息公開形式:主動公開)   附件1 全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治抽檢工作指導(dǎo)原則   為做好全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治(以下簡稱專項(xiàng)整治)抽檢工作,特制定本指導(dǎo)原則。   一、職責(zé)分工   各省專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)組織各有關(guān)部門制定具體的抽檢計(jì)劃,落實(shí)各項(xiàng)工作任務(wù),按時(shí)報(bào)送抽檢計(jì)劃和抽檢工作總結(jié)報(bào)告。   各部門要加強(qiáng)對各地本系統(tǒng)抽檢工作的督導(dǎo)檢查和指導(dǎo),及時(shí)組織培訓(xùn)和質(zhì)量控制。   二、重點(diǎn)食品   乳及乳制品、米面制品、淀粉制品、豆谷制品、肉與肉制品、酒類、水產(chǎn)品、調(diào)味品。   三、抽檢要求   (一)重點(diǎn)抽檢項(xiàng)目。重點(diǎn)抽檢項(xiàng)目為衛(wèi)生部等九部門公布的違法添加到食品中的非食用物質(zhì)及易濫用的食品添加劑的名單(第一、二批)或在食品安全監(jiān)督、監(jiān)測和舉報(bào)投訴等渠道發(fā)現(xiàn)的非法食品添加物和濫用食品添加劑。   (二)樣品采集的要求。   1、樣品采集原則為樣品應(yīng)具有代表性。應(yīng)采集不同生產(chǎn)廠家的樣品,達(dá)不到要求數(shù)量的,可以采集同一廠家但不同品牌的產(chǎn)品,仍達(dá)不到的可以選擇不同口味的產(chǎn)品。   2、如在銷售領(lǐng)域采集則本地生產(chǎn)的樣品數(shù)量不少于80%。   3、采集的樣品應(yīng)在保質(zhì)期內(nèi),并考慮檢驗(yàn)時(shí)樣品在保質(zhì)期內(nèi)。   4、樣品采集地點(diǎn)應(yīng)考慮“添加劑”可能用在的重點(diǎn)環(huán)節(jié),即該類食品添加劑可能出現(xiàn)的各個(gè)監(jiān)管環(huán)節(jié)如食品原料、生產(chǎn)加工、銷售流通、餐飲等。   5、樣品的代表性還表現(xiàn)在樣品來源于大、中、小企業(yè)。因此在不同監(jiān)管領(lǐng)域樣品采集時(shí)應(yīng)考慮大中小三個(gè)層次(如大中小農(nóng)場;大中小食品生產(chǎn)企業(yè);大中小商場超市或集貿(mào)市場;大中小餐飲業(yè)等),每個(gè)層次至少采集10個(gè)樣品,少于10個(gè)樣品的,全部采集。   (三)依法進(jìn)行樣品的采集和檢驗(yàn)。包括采集程序、采集方法、封存、儲存、傳遞、檢驗(yàn)等工作按照國家或地方各監(jiān)管部門頒布的監(jiān)督檢查規(guī)范、抽檢管理規(guī)定或辦法執(zhí)行。   四、檢驗(yàn)方法   檢驗(yàn)項(xiàng)目按附件指定的檢驗(yàn)方法和有關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法執(zhí)行。   附件2 全國打擊違法添加非食用物質(zhì)和濫用食品添加劑專項(xiàng)整治國家專項(xiàng)抽檢工作方案   為加強(qiáng)對重點(diǎn)食品的抽檢工作,全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組決定組織部分省份相關(guān)部門和檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)開展國家專項(xiàng)抽檢工作,制定本工作方案。   一、職責(zé)分工   (一)全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室負(fù)責(zé)監(jiān)督抽檢方案的組織實(shí)施及結(jié)果匯總。   (二)各有關(guān)部門對國家專項(xiàng)抽檢工作進(jìn)行督導(dǎo)檢查和指導(dǎo)。   (三)各地專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)抽檢工作組織協(xié)調(diào)及結(jié)果上報(bào)。   (四)具體承擔(dān)抽檢任務(wù)的單位見附表1。   二.樣品采集要求   1. 樣品采集地點(diǎn)見附表1。   2. 樣品采集的要求。   (1)樣品采集原則為樣品應(yīng)具有代表性。應(yīng)采集不同生產(chǎn)廠家的樣品,達(dá)不到要求數(shù)量的,可以采集同一廠家但不同品牌的產(chǎn)品,仍達(dá)不到的可以選擇不同口味的產(chǎn)品。采樣地點(diǎn)覆蓋省市縣且不少于3家。水發(fā)水產(chǎn)品不少于5家。   (2)在銷售流通領(lǐng)域采集樣品,本地生產(chǎn)的樣品數(shù)量不少于80%。   (3)采集的樣品應(yīng)在保質(zhì)期內(nèi),并考慮檢驗(yàn)時(shí)樣品在保質(zhì)期內(nèi)。   (4)樣品采集量:每個(gè)食品樣品應(yīng)采集2份,每份至少500g。其中一份送檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)用于檢驗(yàn),一份留存采樣機(jī)構(gòu)用于復(fù)檢(檢驗(yàn)有異議時(shí))。水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛檢驗(yàn)不復(fù)檢,可以不留樣。   (5)樣品保存:原料奶散裝樣品應(yīng)混勻后用滅菌容器分裝。水發(fā)產(chǎn)品用化學(xué)分析用容器分裝。取樣后在0-4℃條件下運(yùn)輸,并于18h內(nèi)送到試驗(yàn)室,如果無冷藏條件應(yīng)于采樣后4h內(nèi)檢驗(yàn)。樣品保存在-20℃條件。其他定型包裝產(chǎn)品按照樣品標(biāo)簽標(biāo)示條件進(jìn)行保存。   (三)樣品傳遞:采樣機(jī)構(gòu)應(yīng)派專人于4月1日前將樣品送到指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu),并按照檢驗(yàn)規(guī)定完成樣品的接收程序。   (四)依法進(jìn)行樣品的采集和檢驗(yàn),包括采集程序、采集方法、封存、儲存、傳遞、檢驗(yàn)等工作按照國家或地方各監(jiān)管部門頒布的監(jiān)督檢查規(guī)范、抽檢管理規(guī)定或辦法執(zhí)行。   (五)全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組提供抽檢經(jīng)費(fèi)。   三、結(jié)果報(bào)送和判定   (一)各地專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組于2009年4月15日前將抽檢結(jié)果(不包括結(jié)果判定)報(bào)送全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組辦公室。抽檢數(shù)據(jù)匯總表(格式)見附表2。   (二)結(jié)果判定   各地專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組對于具有國家限量標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行判定,并對違法產(chǎn)品進(jìn)行查處。   對于沒有國家限量標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目,由全國專項(xiàng)整治領(lǐng)導(dǎo)小組專家委員會對結(jié)果進(jìn)行判定。   附表1:專項(xiàng)整治國家專項(xiàng)抽檢工作方案具體項(xiàng)目 http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm   附表2:抽檢信息匯總表(格式) http://www.moh.gov.cn/publicfiles/business/htmlfiles/mohwsjdj/s3594/200903/39650.htm  指定檢驗(yàn)方法1.   離子色譜法測定牛奶中硫氰酸根   1 原理   液態(tài)奶樣品沉淀蛋白、去除脂肪后,用離子色譜分析,電導(dǎo)檢測器檢測,外標(biāo)法定量。   2 實(shí)驗(yàn)部分   2.1 試劑與材料   2.1.1 試驗(yàn)用水均為超純水   2.1.2 乙腈(色譜純)   2.1.3 固相萃取小柱:OnGuard RP柱(2.5cc),或相當(dāng)者(如C18),使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。   2.1.4 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)品:北京化工廠   2.1.5 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液   將硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)品于80度烘箱內(nèi)烘干2小時(shí)。準(zhǔn)確稱取干燥后的硫氰化鉀1.6732g于1000ml容量瓶中,定容,混勻。即得1000ppm硫氰根標(biāo)準(zhǔn)儲備液。   2.1.6 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)中間液   取硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 1 mL,置于100 mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。   2.1.7 硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)使用液   移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)中間液,用水定容于10 mL容量瓶中,濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。   2.2 儀器   2.2.1 離子色譜儀:配備淋洗液發(fā)生器和電導(dǎo)檢測器;   2.2.2 離心機(jī):冷凍離心機(jī)。   2.3 樣品處理 取4mL液體奶樣品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,取上清液稀釋10倍,過RP柱(或經(jīng)冷凍離心機(jī))去除脂肪后上機(jī)。   2.4 離子色譜參考條件   色譜柱:強(qiáng)親水性陰離子交換柱。IonPac AS16,4.0×250mm分析柱;IonPac AG16,4.0×50mm保護(hù)柱;或其他相當(dāng)者。   流動相:KOH溶液,梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在線發(fā)生器在線產(chǎn)生。 KOH梯度程序如下: 時(shí)間(min) KOH濃度(mmol)           0 45            13 45           13.1 70            18 70           18.1 45            23 45   流速:1.0 mL/min;   抑制器:ASRS-300型抑制器,4mm;   抑制器抑制模式:外接水模式,抑制電流175mA;   柱溫:30℃;   進(jìn)樣體積:100 μL。   3 結(jié)果計(jì)算   X= c*9*10/4 …………………………(1)   式中:   X——液態(tài)奶中硫氰酸的含量,單位為微克每毫升(μg/mL);   c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中硫氰酸的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);   9——液態(tài)奶的體積與乙腈體積之和,單位為毫升(mL);   4——液態(tài)奶的體積,單位為毫升(mL);   10——稀釋倍數(shù);   計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。   4 精密度   在重復(fù)性條件下,獲得的硫氰酸的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于其算術(shù)平均值的5%。  指定檢驗(yàn)方法2.   食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定   1 范圍 本方法規(guī)定了食品中富馬酸二甲酯殘留量的GC測定方法。   本方法適用于糧食、糕點(diǎn)、水果等食品中富馬酸二甲酯殘留量的測定。   本方法的檢測限(LOD)為:25mg/kg。   2 規(guī)范性引用文件   下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。   GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。   3 原理   樣品中富馬酸二甲酯(DMF)經(jīng)提取凈化后,用附氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。   4 試劑和材料     4.1除非另有說明,所有試劑均為分析純,水:GB/T 6682規(guī)定的一級水。   4.2氯仿。   4.3無水硫酸鈉。   4.4中性氧化鋁(層析用60-80目)。   4.5標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液:0.1g富馬酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,該標(biāo)準(zhǔn)溶液含富馬酸二甲酯1mg/ml。   4.6標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液:分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,富馬酸二甲酯濃度分別為50、100、150、200、250、300ug/ml。   5 儀器與設(shè)備   5.1氣相色譜儀,附氫火焰離子檢測器。   5.2勻漿機(jī)。   5.3粉碎機(jī)。   6 分析步驟   6.1樣品制備。   6.1.1 糧食、糕點(diǎn)、及含水分少低脂類的固體食品。 稱取5.0g或10.0g粉碎樣品,置于250ml具塞三角燒瓶中,加30ml氯仿,振搖30min,用定性濾紙過濾,取10ml濾液,吹入氮?dú)馐節(jié)饪s至1ml,備用。   6.1.2 含脂肪較多的樣品   稱取粉碎樣品10.0g,加中性氧化鋁5-10g(視脂肪多少而定),以下按6.1.1"加30ml氯仿…"起,依法操作。   6.1.3 水果類   將水果去皮,切成碎片,加等量蒸餾水于勻漿機(jī)中勻漿后,稱取20.0g勻漿液(相當(dāng)于10g樣品),加氯仿30ml,振搖30min,用定性濾紙過濾于125ml分液漏斗中,待分層后,用無水硫酸鈉過濾,取濾液10ml,吹入氮?dú)鉂饪s至1ml,待測。   6.2 測定   6.2.1色譜參考條件   a)色譜柱: 玻璃柱(內(nèi)徑3mm,長2m),內(nèi)裝涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP);   b)氣流速度:氮?dú)?0ml/min;空氣500ml/min;氫氣35ml/min;。   c)溫度:氣化室及檢測器200℃,柱溫155℃。.   d) 進(jìn)樣量:1μL。   6.3.2 測定   注入1uL標(biāo)準(zhǔn)系列中各濃度標(biāo)準(zhǔn)使用液于氣相色譜儀中,測得不同濃度富馬酸二甲酯的峰高,以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的峰高值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)注射一定體積樣品溶液,測得峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。   6.2.3 陽性樣品的確證   按照上述條件測定試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,如果試樣中的質(zhì)量色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一致(變化范圍在±2.5%之內(nèi))   條件許可可以通過GC—MS定性   6.2.4 空白實(shí)驗(yàn)   除不稱取樣品外,均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。   6.2.5 允許差   在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%。   7. 結(jié)果計(jì)算   樣品中富馬酸二甲酯殘留量按照下式計(jì)算:   X:樣品中富馬酸二甲酯殘留量,mg/kg   A:測定樣品液中富馬酸二甲酯含量,ug/ml   V1:濃縮用樣品提取液體積,ml   V2:樣品氯仿提取液總體積,ml   V3:樣品濃縮后的體積,ml   V4:標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積,ul   V5:樣品溶液進(jìn)樣體積,ul   m:樣品重量,g   8. 相關(guān)技術(shù)參數(shù)   方法最低檢出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范圍內(nèi),其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.32%~9.07%的范圍內(nèi)。   指定檢驗(yàn)方法3-1.   辣椒粉中堿性橙、堿性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黃的測定   ——液相色譜   1 原理   試樣中的目標(biāo)化合物用乙腈-水(7-3)提取,用高效液相色譜C18柱分離,紫外檢測器檢測,外標(biāo)法定量。   2 實(shí)驗(yàn)部分   2.1 儀器與試劑   高效液相色譜儀,配備有Waters-Allains2695泵控及自動進(jìn)樣系統(tǒng),以及Waters-2996二極管陣列檢測器;離心機(jī);超聲震蕩器。   甲醇(色譜純,迪馬公司)   乙腈(色譜純,迪馬公司)   試驗(yàn)用水均為超純水   乙酸銨(分析純)   無水乙酸(分析純)   標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:準(zhǔn)確稱取0.0100g酸性黃、酸性橙Ⅱ、堿性橙、堿性玫瑰精標(biāo)準(zhǔn)品于10mL棕色容量瓶中,用甲醇醇溶解并定容至體積。   標(biāo)準(zhǔn)使用液:分別吸取1.0mL酸性黃、酸性橙Ⅱ、堿性橙、堿性玫瑰精的標(biāo)準(zhǔn)儲備液到10mL容量瓶中用水定容至刻度為中間使用液,再分別取0.1、0.5、1.0、2.0、5.0mL中間使用液到1mL容量瓶中用水定容至刻度,四種組分的標(biāo)準(zhǔn)系列為:1、5、10、20、50μg/mL.   提取液:乙腈/水=7/3   2.2 液相色譜參考條件 色譜柱:Inertsil ODS-3 4.6×250mm,5μm;   流動相:A:乙腈;B:10mM乙酸銨水溶液(乙酸0.12%)   梯度洗脫: A B   0min: 30 70 14min: 82 18 15min 82 18 16min 30 70   波長:酸性黃、酸性橙Ⅱ、堿性橙450nm;堿性玫瑰精550nm   流速:1.0mL/min;柱溫:35℃;進(jìn)樣體積:20μL。   2.3 樣品處理   準(zhǔn)確稱取2~5g樣品于50mL塑料離心管中,加入10mL提取液,超聲提取20min后,以1000轉(zhuǎn)/h離心10min,取20μL液相色譜測定。   3 結(jié)果計(jì)算   分別取標(biāo)準(zhǔn)和樣品各20μL進(jìn)樣,HPLC測定,外標(biāo)法定量。     C:樣品中待測組分的含量,μg/g;   c:樣品中待測組分的測定濃度,μg/mL;   W:樣品重量,g。   指定檢驗(yàn)方法3-2.   辣椒粉中堿性橙、堿性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性黃的測定   ——液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法   1 原理   試樣中的目標(biāo)化合物用甲醇-乙酸銨溶液提取,經(jīng)弱陰離子交換固相萃取柱凈化后,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,基質(zhì)加標(biāo)工作曲線外標(biāo)法定量。   2 試劑與材料 除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為超純水。   2.1 甲醇:液相色譜純   2.2 乙酸銨   2.3 甲酸   2.4氨水   2.5 提取溶液:稱取3.9克乙酸銨用水溶解,加入10.0 mL 甲酸,用水定容到500 mL后,用甲醇定容到1000 mL。   2.6 固相萃取柱平衡溶液:稱取3.9克乙酸銨用水溶解,加10.0 mL甲酸,用水定容到500mL。   2.7 淋洗溶液:稱取3.9克乙酸銨用水溶解,加10.0 mL甲酸和25.0mL甲醇,用水定容到500mL。   2.8 洗脫溶液:取5mL氨水用甲醇定容至100mL。   2.9 樣品稀釋液:稱取0.39克乙酸銨用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到250mL后,用水定容到500mL。   2.10 流動相A:稱取0.39克乙酸銨用水溶解,加0.50 mL甲酸,用水定容到500mL。   2.11 流動相B:乙腈,液相色譜純。   2.12 弱陰離子交換固相萃取柱:WAX,60mg/3mL,使用前依次用3mL甲醇、3mL水以及3mL固相萃取柱平衡溶液(2.5)活化。   2.13 標(biāo)準(zhǔn)品:堿性橙、堿性玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黃 。   2.14 標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.0 mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.0100克堿性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黃標(biāo)準(zhǔn)品,用50%甲醇水溶液定容至10.0mL。   2.15 標(biāo)準(zhǔn)系列:配制堿性橙、玫瑰精、酸性橙Ⅱ和酸性黃混合標(biāo)準(zhǔn)系列,堿性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黃濃度為:0.4、0.8、2.0、3.2、4.0μg/mL;玫瑰精標(biāo)濃度為:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL。   3 儀器和設(shè)備   3.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧(ESI)離子源。   3.2 離心機(jī)。   3.3 超聲波水浴。   3.4 固相萃取裝置。   3.5 氮吹儀。   4 樣品及基質(zhì)加標(biāo)工作曲線的制備   4.1 樣品的制備 a)提取 稱取1.0克試樣于50mL離心管中,加入10.0mL提取溶液,超聲提取30分鐘,10 000 r/min 離心10分鐘,上清液轉(zhuǎn)移至另一50mL離心管中;殘?jiān)屑尤?0.0mL提取溶液再次提取,合并兩次提取溶液。   b)凈化   取5.0mL樣品提取液,用固相萃取柱平衡溶液(2.5)稀釋定容至50.0mL,過已活化好的弱陰離子固相萃取柱,用2mL淋洗液、2mL水淋洗,5mL洗脫液洗脫,收集洗脫液,用氮?dú)獯抵两桑脴悠废♂屢憾ㄈ葜?.0mL,過0.22μm濾膜后液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。   4.2 基質(zhì)加標(biāo)工作曲線的制備 稱取1.0克空白樣品基質(zhì)于50mL離心管中, 稱取6份,分別加入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(2.15)100μL,按4.1進(jìn)行操作,制備基質(zhì)加標(biāo)工作曲線,堿性橙、酸性橙Ⅱ和酸性黃濃度為:10.0、20.0、50.0、80.0、100.0 ng/mL;玫瑰精濃度為:0.25、0.5、1.25、2.0、2.5 ng/mL。   5 測定   5.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜參考條件   色譜柱:BHT 1.7μm×100mm   流動相:A: 含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液; B: 乙腈。    梯度洗脫   Time  Flow(mL/min)  A(%)  B(%)  0  0.3  90 10 5 0.3 10 90 6 0.3 10 90 6.5 0.3 90 10 10 0.3 90 10   進(jìn)樣量:5μL 。   柱溫:40℃ 。   離子源:堿性橙、堿性玫瑰精,電噴霧ESI,正離子;酸性橙Ⅱ、酸性黃,電噴霧ESI,負(fù)離子。   掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測MRM。   監(jiān)測離子對:   組分  錐孔電壓(v)  碰撞能量(ev)   母離子(m/z)   子離子(m/z) 堿性橙 38 20 212.8 76.5、120.6 堿性玫瑰精 70 40 433.2 399.2、355.1 酸性橙Ⅱ 40 40 327.0 155.9、79.8 酸性黃 50 30 352 155.9、79.7   5.2 定性測定   各檢測目標(biāo)化合物以保留時(shí)間和兩對離子的(特征離子對/定量離子對)所對應(yīng)的LC-MS/MS色譜峰面積相對豐度進(jìn)行定性。要求被測試樣中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間一致(一致的條件是偏差小于20%),同時(shí)要求被測試樣中目標(biāo)化合物的兩對離子對應(yīng)LC-MS/MS色譜峰面積比與標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的面積比一致,相對豐度>50%、20-50%、10-20%、

該內(nèi)容對我有幫助 贊一個(gè)

登錄×

驗(yàn)證手機(jī)號

我們會嚴(yán)格保護(hù)您的隱私,請放心輸入

為保證隱私安全,請輸入手機(jī)號碼驗(yàn)證身份。驗(yàn)證后咨詢會派發(fā)給律師。

評論區(qū)
登錄 后參于評論
相關(guān)文章

專業(yè)律師 快速響應(yīng)

累計(jì)服務(wù)用戶745W+

發(fā)布咨詢

多位律師解答

及時(shí)追問律師

馬上發(fā)布咨詢
劉淑貴

劉淑貴

執(zhí)業(yè)證號:

13713201710863830

山東正之源律師事務(wù)所

簡介:

畢業(yè)于山東大學(xué)法學(xué)院

微信掃一掃

向TA咨詢

劉淑貴

律霸用戶端下載

及時(shí)查看律師回復(fù)

掃碼APP下載
掃碼關(guān)注微信公眾號

中華人民共和國居民身份證法

2011-10-29

中華人民共和國國務(wù)院組織法(1954)

1970-01-01

全國人大常委會辦公廳關(guān)于全國人民代表大會代表畢鳴岐國民事糾紛被訴法院可否傳喚問題的答復(fù)

1970-01-01

全國人大常委會法制工作委員會關(guān)于如何理解和執(zhí)行法律若干問題的解答(一)

1988-04-25

全國人大常務(wù)委員會法制工作委員會關(guān)于如何理解和執(zhí)行法律若干問題的解答(三)

1990-11-23

中華人民共和國工會法(1992)

1992-04-03

全國人大常委會關(guān)于批準(zhǔn)2003年中央決算的決議

2004-06-25

全國人大常委會關(guān)于增加《中華人民共和國澳門特別行政區(qū)基本法》附件三所列全國性法律的決定

2005-10-27

中華人民共和國反洗錢法

2006-10-31

中華人民共和國香港特別行政區(qū)臨時(shí)立法會的產(chǎn)生辦法

1996-10-05

全國人民代表大會常務(wù)委員會關(guān)于修改《中華人民共和國地方各級人民代表大會和地方各級人民政府組織法》的決定

1986-12-02

中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法

1989-12-26

中華人民共和國食品衛(wèi)生法

1995-10-30

中華人民共和國合伙企業(yè)法

1997-02-23

全國人民代表大會常務(wù)委員會關(guān)于修改《中華人民共和國兵役法》的決定 附:修正本

1998-12-29

全國人民代表大會澳門特別行政區(qū)籌備委員會關(guān)于澳門特別行政區(qū)第一任行政長官在1999年12月19日前開展工作的決定

1999-07-03

中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法(修訂)

1999-12-25

全國人民代表大會澳門特別行政區(qū)籌備委員會關(guān)于澳門特別行政區(qū)公共機(jī)構(gòu)的徽記、印章、旗幟問題的決定

1999-04-10

中華人民共和國海域使用管理法

2001-10-27

安全生產(chǎn)許可證條例(2014修訂)

2014-07-29

城市市容和環(huán)境衛(wèi)生管理?xiàng)l例(2017修訂)

2017-03-01

政府投資條例

2019-04-14

中華人民共和國自然保護(hù)區(qū)條例(2017修正)

2017-10-07

博物館條例

2015-02-09

中華人民共和國印花稅暫行條例(2011修訂)

2011-01-08

國務(wù)院關(guān)于同意建立金融監(jiān)管協(xié)調(diào)部際聯(lián)席會議制度的批復(fù)

2013-08-15

國務(wù)院辦公廳關(guān)于公布遼寧大黑山等21處新建國家級自然保護(hù)區(qū)名單的通知

2013-06-04

國務(wù)院關(guān)于開展第三次全國經(jīng)濟(jì)普查的通知

2012-11-09

國務(wù)院關(guān)于促進(jìn)企業(yè)技術(shù)改造的指導(dǎo)意見

2012-09-01

國務(wù)院關(guān)于表彰全國“兩基”工作先進(jìn)單位和先進(jìn)個(gè)人的決定

2012-09-05
法律法規(guī) 友情鏈接
国产传媒在线,国产a一区二区,91精品视频一区二区,国产精品自拍视频
av不卡在线观看| 欧美变态口味重另类| 中文一区二区完整视频在线观看 | 国产欧美精品一区| 日本韩国欧美一区二区三区| 狠狠狠色丁香婷婷综合激情| 国产女同互慰高潮91漫画| 欧美综合一区二区三区| 激情综合网激情| 亚洲午夜影视影院在线观看| 久久久久亚洲综合| 91精品国产综合久久久久久久| 风间由美一区二区av101| 轻轻草成人在线| 亚洲成人三级小说| 亚洲色图欧洲色图| 国产精品乱码一区二区三区软件| 在线播放/欧美激情| 一本色道久久综合亚洲91| 成人毛片老司机大片| 久久激五月天综合精品| 日韩国产精品久久久| 午夜久久福利影院| 夜夜嗨av一区二区三区网页| 国产精品久久看| 国产精品久久福利| 亚洲色图第一区| 亚洲六月丁香色婷婷综合久久| 国产欧美日韩久久| 欧美国产激情二区三区| 国产精品伦理在线| 日韩理论片中文av| 亚洲日本va在线观看| 亚洲免费观看高清在线观看| 亚洲欧美另类综合偷拍| 亚洲图片一区二区| 久久99精品国产.久久久久| 狠狠v欧美v日韩v亚洲ⅴ| 国产美女一区二区三区| 久国产精品韩国三级视频| 粉嫩在线一区二区三区视频| 91在线视频在线| 欧美揉bbbbb揉bbbbb| 欧美精品乱码久久久久久按摩| 欧美精品一区二区三区蜜桃| 中文字幕国产一区| 一区二区三区四区不卡视频| 蜜桃视频第一区免费观看| 激情六月婷婷综合| 国产精品一区二区三区99| 成人久久视频在线观看| 91片在线免费观看| 精品少妇一区二区三区免费观看 | 椎名由奈av一区二区三区| 综合电影一区二区三区 | 亚洲欧美日韩国产综合在线| 亚洲第一在线综合网站| 国产99一区视频免费| 欧美精品粉嫩高潮一区二区| 欧美mv日韩mv国产网站app| 亚洲欧美成人一区二区三区| 另类小说一区二区三区| 在线观看一区日韩| 日韩一区二区麻豆国产| 1024亚洲合集| 成人国产在线观看| 日韩女优电影在线观看| 亚洲午夜久久久久| 99精品国产91久久久久久| 久久久亚洲欧洲日产国码αv| 午夜激情综合网| 欧美视频一区二区| 亚洲乱码中文字幕| 欧美三级在线视频| 亚洲不卡在线观看| 在线播放91灌醉迷j高跟美女| 亚洲电影一级片| 日本高清视频一区二区| 亚洲人成伊人成综合网小说| 99精品久久久久久| 一区二区视频在线| 欧美巨大另类极品videosbest| 亚洲综合另类小说| 欧美情侣在线播放| 青椒成人免费视频| 久久久美女艺术照精彩视频福利播放| 精品一区二区三区在线播放| 亚洲精品一区二区三区99| 国产激情视频一区二区三区欧美 | 91精品国产乱码久久蜜臀| 日本人妖一区二区| 久久久久国色av免费看影院| 国产精选一区二区三区| 中文字幕一区不卡| 91麻豆精品久久久久蜜臀| 精品一区二区三区久久久| 精品国产99国产精品| 国产精品18久久久久久久久| 亚洲丝袜美腿综合| 91 com成人网| 97精品久久久久中文字幕| 日韩精品成人一区二区在线| 亚洲国产精品黑人久久久| 欧美精品色综合| 成人高清伦理免费影院在线观看| 亚洲线精品一区二区三区八戒| 久久这里只有精品6| 欧美日韩视频一区二区| 国产精品影视天天线| 亚洲成人一区在线| 日韩理论片在线| 26uuu国产在线精品一区二区| 一本久久a久久精品亚洲| 国内精品在线播放| 无码av免费一区二区三区试看| 欧美国产日韩亚洲一区| 91.麻豆视频| 欧美日本一区二区三区四区 | 精品一区二区综合| 青青草一区二区三区| 亚洲一区二区三区美女| 亚洲精品亚洲人成人网| 国产精品高潮呻吟| 国产精品狼人久久影院观看方式| 91麻豆免费看| 91麻豆成人久久精品二区三区| 国产一区三区三区| 视频在线在亚洲| 午夜久久久久久久久| 香蕉久久一区二区不卡无毒影院| 亚洲色图欧洲色图| 亚洲日穴在线视频| 亚洲精选一二三| 夜夜夜精品看看| 一区二区三区蜜桃网| 亚洲成av人影院| 日本中文字幕一区二区视频| 久久精品国产第一区二区三区| 九九精品一区二区| 成人av网址在线观看| 日本伦理一区二区| 欧美片在线播放| 精品粉嫩aⅴ一区二区三区四区| 亚洲精品一区二区三区四区高清| 日韩欧美一区二区免费| 欧美国产综合色视频| 亚洲精品午夜久久久| 美女网站一区二区| 成人性色生活片| 欧美日韩在线直播| 久久一夜天堂av一区二区三区| 欧美激情一区二区三区蜜桃视频| 最新久久zyz资源站| 日韩精品电影在线观看| 成人小视频免费在线观看| 欧美少妇bbb| 久久九九久久九九| 亚洲成人激情综合网| jiyouzz国产精品久久| 日韩你懂的电影在线观看| 亚洲欧美怡红院| 久久福利视频一区二区| 一本久久a久久精品亚洲| 26uuu精品一区二区三区四区在线| 亚洲激情网站免费观看| 国产自产v一区二区三区c| 欧美日本一道本| 综合中文字幕亚洲| 国产呦萝稀缺另类资源| 88在线观看91蜜桃国自产| 亚洲欧美另类小说| 国产高清不卡二三区| 精品久久一区二区三区| 丝袜a∨在线一区二区三区不卡| www.av精品| 亚洲私人影院在线观看| 成人视屏免费看| 欧美国产日本韩| 国产大片一区二区| 中文天堂在线一区| 韩国一区二区在线观看| 欧美一a一片一级一片| 亚洲国产综合色| 91麻豆精品国产| 蓝色福利精品导航| 国产免费成人在线视频| 粉嫩绯色av一区二区在线观看| 久久久精品人体av艺术| 国产91清纯白嫩初高中在线观看| 国产人妖乱国产精品人妖| 成人网在线播放| 亚洲免费在线电影| 91精品国产综合久久国产大片| 日韩国产欧美三级| 国产女人aaa级久久久级| 色综合色狠狠综合色| 日韩av电影免费观看高清完整版在线观看 | 麻豆91在线播放免费| 久久久久久一二三区| 91福利国产精品|